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国家标准GB/T 13753—92 染料中间体水分测定通用方法
发布时间:2012/11/30 9:46:48 点击次数:912

国家标准GB/T 1375392 染料中间体水分测定通用方法

卡尔费休法及卡尔费休改良法

淄博艾吉电气有限公司产品:水分测定仪(KFC-10/20型全自动微量水分测定仪,卡尔费休水分测定仪)和张力仪(表面张力仪,界面张力仪),专业品质,为您服务!

本标准参照采用国际标准ISO 760-1978《水分的测定—卡尔费休法(通用方法)》。

1.主题内容与适用范围

本标准规定了用卡尔费休法及卡尔费休改良法测定水分的通用方法。卡尔费休法为仲裁方

法。

本标准适用于大多数固体和液体染料中间体中游离水或结晶水的测定,不适用于能与卡尔费休试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定。

2.方法原理

卡尔费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)能与试样中的水分定量反应,反应式如下:

以合适的溶剂溶解样品,用已知滴定度的卡尔费休试剂滴定,即可测出样品中的水分。

3.试剂与材料

3.1甲醇(GB 683)。

3.2乙二醇甲醚:化学纯,500ml乙二醇甲醚中加入约50g分子筛(3.8.1),塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用。

3.3吡啶(GB 689

3.4三氯甲烷(GB 682

3.5样品溶剂:

3.5.1  4体积甲醇(3.1)和1体积吡啶(3.3)混合;

3.5.2  4体积乙二醇甲醚(3.2)和1体积吡啶(3.3)混合;

3.5.3  1体积甲醇(3.1)和3体积三氯甲烷(3.4)混合。

除上述几种混合溶剂外,还可根据具体样品选择适当的溶剂。

3.6卡尔费休试剂:二氧化硫   用硫酸(GB 625化学纯)分解无水亚硫酸钠(HG 31017化学纯)制取或使用钢瓶装二氧化硫,均需经干燥脱水处理。二氧化硫发生装置见附录A(补充件)。

85g碘(GB 675)于干燥的1L具塞棕色瓶中,加入670ml甲醇(3.1),盖上瓶塞,摇荡至碘全部溶解,再加入270ml吡啶(3.3)混匀,缓慢通入上述二氧化硫约65g于此溶液中(略有过量也无妨),通二氧化硫时应用冰水浴冷却,使溶液温度不超过20℃。试剂应放置暗处至少24h后使用,应避免大气中湿气的影响。新配制的试剂滴定度为34mg/ml。若使用乙二醇甲醚制备,可按时标定。

3.7卡尔费休改良试剂(改良法用):取63g碘(GB 675)于干燥的1L具塞棕色瓶中,加入600ml甲醇(3.1),25g无水碘化钠(于120℃烘箱中干燥2h)和85g无水乙酸钠(GB 694,在120℃烘箱中干燥2h),盖上瓶塞,摇荡至碘及盐类全部溶解(甲液)。

通二氧化硫于用冰水浴冷却的甲醇中,使每升甲醇含有256g二氧化硫(乙液),通二氧化硫时溶液温度不超过20℃。

90ml乙液(含23g二氧化硫)或直接通23g二氧化硫气体于甲液中,再用甲醇稀释至1L,置于暗处备用,应避免大气中湿气的影响。

新配制好的试剂滴定度为3.54.5mg/ml,须逐日标定。

3.8干燥剂

(欲了解详细情况,请致电淄博艾吉电气有限公司,联系电话0533-5202884。)

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