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GB 12006.2-89 聚酰胺含水量测定方法
发布时间:2012/11/26 19:16:03 点击次数:918

 

GB 12006.2-89

聚酰胺含水量测定方法

本标准参照采用国际标准草案 ISO/DIS 960-1986《塑料一一聚酰胺-一含水量测定》。

1 主题内容与适用范围

本标准规定了聚酰胺及其共聚物粒料含水量的两种测定方法,即无水甲醇提取法和压差法。

本标准适用于测定不低于0.01%(m/m)范围的含水量。

2 引用标准

GB 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)

3 无水甲醇提取法

3.1原理

试样用无水甲醇提取,提取出来的水用卡尔费休法测定。

3.2试剂

分析方法中,应使用分析纯试剂。

3.2.1无水甲醇:含水量低于0.1%m/m)

3.2.2卡尔费休试剂:水当量约为 5 mg/mL。试剂配制及水当量标定按GB6283规定进行。

3.3仪器

3.3.1玻璃烧瓶:容量为250mL,带磨口玻璃塞或橡皮塞。

3.3.2锥形瓶:容量为 150mL,具塞标准磨口瓶。

3.3.3回流冷凝器:具有造合于锥形瓶和氯化钙直管的磨口。

3.3.4氯化钙直管或有磨口接头的其他干燥管。

3.3.5加热装置:电加热或空气加热。

3.3.6自动装料移液管一套:容量为50mL(见图1)

3.3.7干燥器:内装无水氯化钙。

3.3.8天平:准确至0.0002g

3.3.9卡尔费休水分测定仪:符合GB 6283

3.4试样的准备

3.4.1粒料

将约100g有代表性的最大尺寸为4mm*4mm*3mm的试样放入完全干燥的250mL玻璃烧瓶中并立即塞上磨口玻璃塞或橡皮塞。

3.4.2制作

若样品为塑料制件,则将其切或锯成几毫米大小的颗粒,这一步骤要迅速进行以减少吸湿影响,切好的颗粒按3.4.1规定存放。

3.4.3试样量

根据估计的含水量使用1015g的试样。

3.5 步骤

3.5.1称取试样,准确至0.001g,放入带磨口玻璃塞的锥形瓶中,令m为试样质量,以克计。用自动装料移液管量取50mL无水甲醇加入装有试样的锥形瓶中,同时加50mL无水甲醇到另一锥形瓶中做空白试验,塞上瓶塞,把塞好的锥形瓶放在干燥器中。

3.5.2打开瓶塞,迅速与顶端装有氯化钙管的回流冷凝器接上。将锥形瓶内物料回流煮沸3h,然后放置45 min,冷却到室温。将锥形瓶从冷凝器上取下并迅速塞上塞子,放在干燥器内。

3.5.3每个烧瓶内物料按GB 6283用卡尔费休法测定含水量。

3.5.4对每个试样进行两次测定。

3.6结果的表示

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