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GB7376-17 国家标准 工业用氟代甲皖类中微量水分的测定——卡尔费休法
发布时间:2012/11/26 19:13:41 点击次数:1580

 

GB7376-17 国家标准

工业用氟代甲皖类中微量水分的测定——卡尔费休法

1 适用范围

本标准适用于工业用氟代甲皖类中微量水分的测定。测定范围: 0.0002-0.01%

2 方法原理

试样中的水分与卡尔·费休试剂〈腆、二氧化硫、毗睫和甲醇组成的溶液〉反应,卡尔·费休试剂

预先用水准确标定,以"死停点"来判断终点。根据滴定时消挺卡尔·费休试剂的毫升数和它的滴定

度,计算试样巾的含水量。

反应式如下z

HzO + 12 + S02 + 3C5Hs N + CH30H

=2CsH5N.HI+CsHsNH.S04CH3 (浅棕黄色)

3 仪器

3.1 微量水分测定仪

4 试剂

4. 1 无水甲醇:用甲醇(化学纯)GB4120.4-83《工业液体氯代甲烷中微量水分的测定-

尔费休法》中5.1处理得。或直接用无水甲醇(分析纯〉。

4.2 无水吡啶: 吡啶(分析纯)GB 4120.4-835.3处理得。

4.4 卡尔费休试剂:按GB 120.4-835.4 制备得,使用时用无水甲醇稀释成含水0.5-1mg/ml

4.5 变色硅胶:化学纯。

5 卡尔费休试剂的标定

5.1 操作

加一定量的无水甲醇于滴定瓶中,甲醇用量必须足以淹没电极,接通电源,开动电磁搅拌器,将测定开关旋至"校正"位置,调正电位,使微安表指针移至满刻度,然后,再旋至"测定"位置,此时,微安表指针下降至零点。在搅拌下,用卡尔费休试剂滴定至指针向满刻度方向偏转至某一位置,不再发生倒转现象时(停留30S指针不倒转为止〉即为死停点或终点(此时溶液由浅黄色变为琥珀色〉。

10μl微量注射器吸取蒸锢水2~4 uL,并称准至0.1mg,从加料口注射入滴定瓶中,按上述操作要求,在搅拌下用卡尔费休试剂滴定至死停点,记录消耗的体积。

5.2 技术

6 样品的测定

6. 1 采样

将采样用的小钢瓶两头阔门打开,用采样导管连接阀门及样品容器,打开样品容器阀门,试样以接态导人后,排放少许时间(冲洗管道及钢瓶) , 开闭出口阀数次,待小钢瓶满后关闭阀门,卸下采样导管,把小钢瓶一头阀门打开,排出部分试样,调节钢瓶内试样约为内容积的80%

试样采完后,用滤纸擦干钢瓶及阀门口,连接注射针,称量,待用。

6.2 滴定装置的调节

滴定瓶里的无水甲醇溶剂与标定卡尔费休试剂一样,用卡尔费休试剂滴定到终点。

6.3 进样与滴定

滴定瓶试样的注入:用试样小钢瓶的注射针通过硅橡胶插到滴定瓶底,边搅作滴定瓶溶剂边注入试剂。

(欲了解详细情况,请致电淄博艾吉电气有限公司,联系电话0533-5202884。)

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